（1）采樣：油類物質(zhì)要單獨采樣，不允許在試驗室內(nèi)再分樣。采樣時，應(yīng)連同表層水一并采集，并在樣品瓶上作一標記，用以確定樣品體積。當只測定水中乳化狀態(tài)和溶解性油類物質(zhì)時，應(yīng)避開漂浮在水體表面的油膜層，在水下20～50cm處取樣。當需要報告一段時間內(nèi)油類物質(zhì)的平均濃度時，應(yīng)在規(guī)定的時間間隔分別采樣而后分別測定。
（2）樣品保存：樣品如不能再24h內(nèi)測定，采樣后應(yīng)加鹽酸酸化至pH≤2，并在2～5℃下冷藏保存。